摘要：以镀液pH值、镀液温度、镀液中纳米SiC添加量为试验参数，进行三因素五水平二次正交旋转组合试验设计;并采用超声波工艺分散纳米微粒，研究了试验参数对Ni-P-纳米SiC化学复合镀层的显微硬度的影响规律。结果表明：镀液pH=6±0.5，施镀温度为(86±1)℃，镀液中纳米SiC浓度为3g/L时，所获得的复合镀层经480℃热处理后显微硬度可达1700HV。
关键词：金属学与金属工艺;化学复合镀;试验;Ni-P合金;纳米材料;SiC;显微硬度;超声波
0引言
化学复合镀技术是近20年发展起来的制备金属基复合材料的一种方法。它通过还原剂将金属离子还原，并与镀液中的矿物、树脂或陶瓷等微粒共沉积而形成复合镀层。纳米材料科学的发展，给表面复合镀层技术带来了新的契机。将纳米尺寸的不溶微粒取代微米尺寸的颗粒形成纳米复合镀层，可广泛地应用于农业机械、拖拉机等对耐磨、防腐要求较高零件的制造和表面强化处理，如水稻插秧机插秧部件、收割机割刀、脱粒滚筒、发动机活塞环等的表面强化。为此，采用了超声波方法分散纳米微粒，探索Ni-P-纳米SiC化学复合镀层的显微硬度与试验参数关系，优化出最佳硬度的施镀工艺，为纳米复合镀的研究和应用提供参考。
1材料与方法
1.1纳米材料
本试验采用的SiC纳米粒子由吉林省四平市高斯达纳米材料有限公司生产，具体性能：直径为35～50mm，形貌为类球形，晶型为β型，颜色为灰色，纯度>99.9%。
1.2镀液成分
镀液成分分配如下：
NiSO4·6H2O为20g/L;NaH2PO2·H2O为25g/L;苹果酸为10g/L;乙酸钠为9g/L;硫脲为1mg/L;其他成分若干。1.3基体材料
选用Q235钢，试样加工后，用金相砂纸磨平，然后用抛光机进行抛光，尺寸(L×W×H)为42mm×20mm×2mm。由于试样水洗或暴露在空气中时，其表面易形成氧化膜，这层膜阻碍了镀层与基体之间的金属键结合，影响镀层与基体结合强度。所以，在施镀前必须对试件进行特殊的预处理。预处理工艺流程为：化学碱液除油→蒸馏水冲洗→无水乙醇除油→蒸馏水冲洗→10%HCl活化→蒸馏水冲洗
1.4试验装置
分散装置采用广州新动力超声电子设备有限公司生产的NP-B-33-1000型超声波分散机。其试验装置如图1所示。
1.5试验设计
采用正交旋转组合试验设计方法，找出主要因素以及较优组合，寻求最优试验参数。对每个因素取5个水平，得到各因素水平编码如表1所示。计算得到试验总次数n=23，试验方案如表2所示。
1.6复合镀层显微硬度测定方法
采用上海第二光学仪器厂生产的小负荷维氏硬度计。测试条件按照国标GB9790-88执行：施加载荷为0.981N，加载时间为15s。
对23组正交试验所得镀态复合镀层进行(480±2)℃热处理1h，每个镀件测试5个点硬度，然后取平均值，结果如表2所示。
2.2单因素分析
2.2.1镀液pH值与复合镀层硬度的关系
在复合镀层硬度的回归数学模型中，将镀液温度和纳米SiC浓度固定在不同水平上，可得到关于镀液pH值与复合镀层硬度的一元回归模型的关系曲线，如图2所示。
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从图2中可以看出，当镀液温度为82℃(-1.682水平)，纳米粒子浓度为3g/L不变时，随着镀液pH值的升高，所获得的复合镀层经热处理后，其硬度值明显下降;当镀液温度为92℃(+1.682水平)，纳米粒子浓度为6g/L时，镀液pH值在中心点附近时，复合镀层硬度达到最大值，之后随着pH值升高，复合镀层硬度下降;当镀液温度和镀液中纳米粒子浓度在中心点时，镀液pH值对热处理后的复合镀层硬度影响规律与镀液pH值对镀态复合镀层硬度的影响规律基本一致。
2.2.2镀液温度与复合镀层硬度的关系
在复合镀层硬度的回归数学模型中，将镀液pH值和纳米SiC浓度固定在不同水平上，可得到关于镀液温度与复合镀层硬度的一元回归模型的关系曲线，如图3所示。
从图3中可以明显看出，当镀液pH值为5.5，镀液中纳米粒子浓度为3g/L时，所获得的复合镀层热处理后，硬度值远远高于镀液pH值，镀液纳米粒子浓度分别在0水平(4.5g/L)和1.682水平(6g/L)时的硬度值;而当镀液pH值为6.25，镀液中纳米粒子浓度为4.5g/L时，所获得的复合镀层热处理后的硬度值高于镀液pH值和镀液中纳米粒子浓度分别在1.682水平和-1.682水平时的硬度值。
2.3两因素交互作用对复合镀层硬度的影响
在复合镀层硬度的二次回归数学模型中，将X3固定在0水平，运用reda软件包绘出X1与X2的等硬度线，分析镀液pH值与镀液温度对复合镀层硬度的影响规律，如图4所示。
从图4中可以看出，镀液pH值与镀液温度对复合镀层硬度的影响的相互作用十分明显。当镀液pH值控制在5.8左右，施镀温度在87℃左右时，复合镀层硬度出现最大值，而镀液pH值越大，施镀温度越高，则复合镀层硬度越低。
3结论
1)通过研究得到复合镀层显维硬度与镀液pH值、镀液温度、镀液中纳米SiC添加量之间二次回归方程，经检验方程显著;
2)镀液pH=6±0.5，施镀温度为(86±1)℃，镀液中纳米SiC浓度为3g/L时，复合镀层硬度可达1700HV。——论文作者：孙勇1,2，李佳民1，张兆国1
