摘要:介绍了威顿公司为了有助于二氧化硫氧化制硫酸催化剂的研发、技术服务和生产。建设了一套催化剂反应测试装置，从硫磺制酸装置的转化工序引入各段反应气，测试催化剂在各种测试条件下的催化性能。
关键词:硫酸催化剂;催化剂反应测试装置;研发
1概述
威顿公司是集硫酸生产、催化剂研发生产和硫酸技术服务的化工企业，在贵州福泉有两套年产40万吨的硫磺制酸装置，采用“2+2”两转两吸工艺;在四川达州有两套硫磺制酸装置，生产规模分别为800kt/a和400kt/a，采用“3+1”两转两吸工艺;在贵州铜仁有一套3000t/a二氧化硫氧化制硫酸系列催化剂的生产线。
威顿公司为提高催化剂研发效率、客观测试催化剂工业应用性能并准确地为催化剂用户提供装填方案，在威顿达州公司建设了一套催化剂反应测试装置，从生产装置的转化工序引入各段反应气，测试催化剂在各种测试条件下的催化性能。
2催化剂的研发状况
2.1国内
目前硫酸生产主要采用接触法，在生产工艺中二氧化硫氧化的催化剂是生产过程的关键部分，其性能是决定生产工艺选择及环保措施的重要因素，从而影响着整个项目的初期投资和后续运行成本。
自20世纪50年代，接触法硫酸生产催化剂实现了国产化，诸多类型的催化剂被研制出来，品种也不断丰富，分别为中温型、宽温型。近年来在钒催化剂的生产、研发基础上进行了国产低温型铯催化剂的研发、生产，进一步满足了各类硫酸装置的不同需求。
国内也建立了催化剂的相应质量标准，通过这些标准的运行和执行，就催化剂的物理性质、化学组分、压碎强度、耐热性、磨耗率等指标而言，能够起到控制产品质量的目的，但对于催化剂的活性检测仍然值得研究[1]。实验室测得较好的活性数据，在实际生产中却表现不一，有的实际转化效果远达不到预期，证明过去的检测装置和检测方法不能真实表征催化剂实际工业应用性能。
2.2威顿公司
威顿公司根据近50年的催化剂研发生产经验积累，近十余年来又发力改进载体孔径分布，在配方、生产工艺、设备、过程控制等方面集成创新，催化剂性能得到了明显提升，并清楚的认识到催化剂的实际性能保证，必须将研发过程与工业应用效果有机结合。如何客观评价催化剂真实性能，迫切需要一套合适的装置和新的方法。
3催化剂反应测试装置
3.1建设概况
催化剂反应测试装置由威顿公司组织自主设计，通过过程论证后进行流程设计，再实施施工阶段设计。该装置主要流程为:各段反应气取气、配气、吹扫管系，总管调节系统，加热器控制调节系统，催化剂反应测试系统，气体回收管系。催化剂反应测试系统流程如图1所示。
3.2测试流程
在催化剂反应测试过程中生产装置的各段反应气体，经过取气、配气管道进入气体总管调节阀控制气体流量，以达到催化剂需要测试的反应流速，再加热到催化剂所需要测试的反应温度，然后从反应设备顶部进入，经催化剂床层反应后从底部回到生产装置内。
由于生产装置是“3+1”流程，为了实现“3+2”流程五段催化剂反应的情况，采用四段出口气配入其他段气体或不配入，来模拟五段反应气。模拟气体经过催化剂反应后压力更低，根据管道配管布置、施工和投入的综合考虑，在反应后的回收管道中设置负压抽吸设备，以达到既能满足测试需要又能回到生产装置的目的。
3.3主要设备
该装置中催化剂反应测试系统是关键系统，该系统由催化剂反应设备和DCS系统实时监控、记录组成。催化剂反应设备最为重要，该设备采取催化剂顶部装填，下部卸料。设备从上自下在径向上设置了4个温度检测点，轴向上设置了若干温度检测点，这些检测点在催化剂床层内呈等距分布。
为保证绝热效果，设备外部设置了双层保温层，在第一层与第二层保温之间安装有绝热电加热带。催化剂反应设备主要部件采用321不锈钢，气体加热设备主要部件采用310S不锈钢，其余管系、设备主要采用304不锈钢。催化剂反应设备的进出管道上设有气体取样管，可对催化剂进行转化率的检测，检测可采用人工分析和仪器分析。
4装置运行及效果
在测试运行中根据催化剂产品、样品的测试需要，制定出各种测试气速、温度、装填高度的正交测试方案。到目前为止先后测试了近50种各型催化剂，涉及各种中温型、宽温型、低温型催化剂。通过测试能够发现催化剂床层内部的反应情况，并且能发现气速、进气温度、气浓、装填高度之间的一些趋势和规律。
不同气速下催化剂床层温度曲线见图2。
从图2可见，在床层反应阶段随着气速的增大，相同床层高度的温升越小，在0.35m/s和0.38m/s气速的条件下，在580mm床层高度时温度开始达到稳定;在0.42m/s气速的条件下，在660mm床层高度时温度开始达到稳定。说明反应负荷越高，需要的催化剂床层越高。
反应气体不同浓度下催化剂床层温度曲线见图3。
从图3可见，在反应气体低、高浓度条件下，在床层反应阶段前220mm，温升变化一样，之后温升开始发生变化，均在700mm床层高度时温度开始达到稳定，但低浓度反应气体条件比高浓度反应气体条件下的温升要低8℃左右。说明反应气体浓度越高催化剂床层温升越大。
不同进气温度下催化剂床层温度曲线见图4。
从图4可见，在410、420℃的进气温度条件下，在860mm高度时床层温度到达稳定;430℃进气温度条件下在660mm床层高度时温度到达稳定。说明进气温度越低，需要的催化剂床层越高。
在410、430℃进气温度下，分别测试改进前后宽温催化剂床层温度曲线见图5。
改进前，进气温度410℃下，在接近900mm高度时床层温度达到稳定;改进后，在相同条件下，在820mm高度时床层温度达到稳定。改进后在床层反应阶段前360mm，温升不如改进前，但之后直到稳定的温升都更高。
进气温度430℃时，改进前后虽然都在820mm高度时床层温度到达稳定，但改进后不论在床层反应阶段还是稳定阶段温升都比改进前略高。
相同条件下，不同型号的低温型催化剂床层的平均温度见图6。
从图6可见，三种不同型号的低温型催化剂都在500mm床层高度时温升开始达到最高，但在温升方面J型催化剂明显优于另外两种，而V型催化剂在温度稳定阶段较另外两种更加平稳。
笔者认为，在每种测试条件下的测试数据，结合该条件下SO2的转化率检测，更有助于对催化剂性能的分析。
5结束语
目前通过催化剂反应测试装置获得的各种反应温度数据、转化率数据、装填高度数据已达数十万个。这些数据为催化剂的反应过程、研发改进以及用户装填方案提供了强有力的支撑，产品已经在浙江、河南、内蒙、四川、贵州等地的多家企业使用，并达到或接近进口催化剂应用水平。——论文作者：尹鑫
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