摘 要：为了解决飞秒激光加工硬质材料所带来的表面质量差的问题，提出了离子束刻蚀与飞秒激光复合加工技术.利用飞秒激光加工技术在碳化硅表面制备微纳结构图形，然后通过离子束刻蚀技术对碳化硅微纳结构进行刻蚀，以调控结构的线宽和深度，使结构表面粗糙度由约106nm 降低到11.8nm.研究表明，利用该技术制备的碳化硅菲涅尔波带片展现出良好的聚焦和成像效果.
关键词：超快激光;半导体加工技术;离子束刻蚀;碳化硅;微光学元件
0 引言
碳化硅、氮化镓、金刚石等硬质材料作为第三代半导体材料，其微纳结构[1-3]逐渐在微电子[4]、微光学[5]、光电子[6]等领域发挥重要的作用.由于硬质材料具有硬度大、稳定度高等特点，使得对其进行微纳加工较为困难.传统制备微纳结构[7]的方法有平面光刻技术[8]、纳米压印[9]、聚焦离子束刻蚀[10]、电子束刻蚀[11]等.这些微纳加工方法可以将加工精度缩小到十几到几纳米之间，具有较高的加工精度[12]，但难以实现三维微纳结构的制备.飞秒激光加工[13]由于采用高能量密度激光进行扫描加工，利用非线性效应可以实现对硬质材料的三维精密加工[14]，但是采用高能量飞秒激光进行烧蚀加工会造成结构表面粗糙度大、表面形貌差的问题，难以满足光学元件对于表面质量高的要求.
为此，本文提出了离子束刻蚀辅助飞秒激光加工技术来降低结构表面的粗糙度.通过飞秒激光加工进行微纳结构造型，然后利用离子束刻蚀去除表面碎屑并不断对结构表面进行平滑，以此实现高平滑度微光学元件的制备.在此基础上，制备出高表面质量的碳化硅菲涅尔波带片，展现了良好的成像和聚焦效果.
1 实验与设备
1.1 飞秒激光加工参数对碳化硅线条结构的影响
实验中使用的碳化硅样品为1cm×1cm 大小的方形薄片，厚度为1mm，依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清 洗 30 min，去 除 表 面 污 染 物，保 持 表 面 洁 净.首 先 利 用 Ti∶Sapphire飞秒激光放大器 (SpectraPhysics，USA)对干净的碳化硅样品进行微纳加工，激光器波长λ为800nm，脉冲宽度为100fs，重复频率为1000Hz，光斑直径为5mm，实验中通过80倍的显微物镜(数值孔径dNA为0.85)进行聚焦，由于衍射极限限制，聚焦后的光斑直径为d=1.22λ/dNA=1.15μm.分别在激光功率为65μW、75μW、90μW、120μW、150μW、175μW 和单点曝光时间为1000μs、2000μs、3000μs、4000μs、5000μs的条件下，在碳化硅表面扫描加工出长为60μm 的线条结构，并利用扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope，SEM)对其进行表征，观察其表面形貌，如图1.图1(a)～(c)为激光功率分别为65μW、90μW、175μW 条件下的不同单点曝光时间的碳化硅线条结构的SEM 照片，可以看出其表面具有较多的散落颗粒，线条结构周围有很多毛刺，造成其表面的粗糙度较大.而且随着激光功率和脉冲数的增加，表面散落颗粒增多，表面质量更差.随后，对飞秒激光加工制备的碳化硅线条结构进行离子束刻蚀15min，刻蚀参数为离子能量600eV、离子束流70mA.利用SEM 对结构表面的形貌进行表征，如图1(d)～(f)，从图中可以看出碳化硅线条结构周围的毛刺基本消失，线条结构表面的粗糙度得到显著改善.结构表面粗糙度的改善得益于两方面：1)利用飞秒激光烧蚀对材料进行微纳加工过程中，除了在表面形成微纳结构外，同时在材料内部会形成改性层，导致材料的相变以及化学成分的改变，这些变化直接影响材料的刻蚀或腐蚀速率[15，16]，改性层与未改性区域之间具有光滑的界面;2)表面微纳结构的尖端部位由于具有较低的表面结合能，更易于被刻蚀，因此在刻蚀过程中会使表面逐渐的平滑[17].
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利用共聚焦显微镜对碳化硅线条结构进行观察，得到线条结构的宽度和深度随激光能量和曝光时间的变化规律，图2(a)所示为相同单点曝光时间下，不同激光功率的碳化硅线条结构的 SEM 照片，图2(b)是相同激光功率下，不同单点曝光时间的碳化硅线条结构的 SEM 图.通过测试获得如图2(c)和(d)所示的激光功率、单点曝光时间与线条结构的宽度和深度的关系.由图2(c)可以看出在相同单点曝光时间下，随着激光功率的增加，碳化硅线条结构的宽度和深度逐渐变大.由图2(d)可以看出在相同激光功率下，随着单点曝光时间的增加，碳化硅线条结构的宽度和深度逐渐变大.激光脉冲能量的增加导致激光在焦点处光斑的横向以及纵向的能量分布随之增加，从而形成的结构的宽度和深度随之增加.而单点曝光时间的增加使得累计在局部区域的能量增加，对材料的影响与直接的脉冲能量增加类似，同样会使形成的线条结构的宽度和深度增加.表1和表2为在不同激光功率和单点曝光时间的条件下制备的碳化硅线条的深度和宽度.线条的深度和宽度随着激光功率和单点曝光时间的增加而增加，可知碳化硅线条结构的宽度和深度可以通过激光功率和单点曝光时间进行灵活调控.
1.2 离子束刻蚀对飞秒激光加工后结构粗糙度的影响
用激光功率为40μW、单点曝光时间为1000μs的飞秒激光脉冲在碳化硅表面加工出20μm×20μm的微米级方块结构，对制备好的碳化硅结构进行离子束刻蚀，离子束刻蚀的参数为离子能量600eV、离子束流70mA，刻蚀时间分别为5min、10min、30min.对刻蚀不同时间的碳化硅方块结构进行原子力显微镜测试，图3表示不同刻蚀时间下碳化硅方块结构的表面形貌.由于表面微纳结构的尖端部位具有较低的表面结合能，更易于被刻蚀，因此在刻蚀过程中会使表面逐渐平滑.从图中也可以看出随着刻蚀时间的增加，碳化硅方块结构的粗糙度Ra逐渐降低，从刻蚀前的106nm 降低到刻蚀30min后的11.8nm.随着刻蚀时间的增加，结构表面质量逐步得到改善.
2 碳化硅菲涅尔波带片的制备
通过实验摸索，选取合适的加工参数实现碳化硅表面菲涅尔波带片的制备.飞秒激光加工参数为激光功率40μW、单点曝光时间1000μs.图4(a)所示为刻蚀前的碳化硅菲涅尔波带片的SEM 图，图4(b)为其局部放大图，从图中可以看出飞秒激光加工后的碳化硅菲涅尔波带片结构表面比较粗糙.对飞秒激光加工后的菲涅尔波带片采用离子束刻蚀处理，离子束刻蚀的参数为离子能量600eV、离子束流70mA，刻蚀10min后，对碳化硅菲涅尔波带片进行SEM 测试，如图4(c)，图4(d)为其局部放大图，从图4(c)和(d)中可以看出刻蚀后的碳化硅菲涅尔波带片粗糙度显著降低，消除了激光诱导产生的周期性条纹结构，表面变得比较平滑.
对刻蚀前后的碳化硅菲涅尔波带片进行共聚焦显微镜测试，如图5(a)和(b)，可以看出由于加工过区域的粗糙度较大，因而刻蚀前的碳化硅菲涅尔波带片的反射率较差，而刻蚀后的碳化硅菲涅尔波带片表面粗糙度较小，反射率较高.而且表面粗糙度的降低会降低结构对光的散射，从而增加器件对光的透过率.对碳化硅菲涅尔波带片进行光学效果测试，图5(c)和(d)分别为离子束刻蚀前碳化硅菲涅尔波带片的聚焦和成像的光学照片.图5(e)和(f)分别是离子束刻蚀后碳化硅菲涅尔波带片聚焦和成像的光学照片，可以看出，与飞秒激光直写制备的菲涅尔波带片相比，使用离子束刻蚀辅助飞秒激光加工制备的碳化硅菲涅尔波带片能够呈现更为清晰的聚焦和成像效果.
3 结论
通过离子束刻蚀辅助飞秒激光加工技术可以解决飞秒激光直写硬质材料所带来的表面形貌差、粗糙度高的问题，将碳化硅表面结构粗糙度从106nm 降低到11.8nm，大幅度降低飞秒激光直写后碳化硅的表面粗糙度.通过对飞秒激光直写碳化硅和离子束刻蚀碳化硅的参数摸索，制备了具有较好表面质量、较低粗糙度的碳化硅菲涅尔波带片，其具有较好的聚焦和成像效果.研究结果验证了离子束刻蚀辅助飞秒激光加工技术对于碳化硅结构高精度加工的可行性，为碳化硅微纳加工提供的新的方案.
